결정 번호 2004년 제3호 건설부령 건설용 규준 TCXD VN 312:2004 석회석 - 화학 분석 방법 고시에 관한 것

건설부령 제 TCXD VN 312: 2004 호

건설 기준을 제정함에 관한 사항 남성 규정

석회석 - 화학 분석 방법

 

국토교통부 장관

근거  정부령 제 36/2003/NĐ-CP 2003년 4월 4일  정부가 건설부의 기능, 임무, 권한 및 조직 구성을 규정함.

2003년 9월 29일 기술과학기술 전문 심사위원회 회의록에 근거함  '석회석 - 화학 분석 방법' 표준을 검토함  건설부 장관은 과학기술국 국장과 건설재료연구원 원장의 제안을 받아

이 결정에 따라 01 건설 표준 TCXD VN 312: 2004 '석회석 - 화학 분석 방법'을 발포함

 

결정함에 있어서:

조 1: 이 결정은 공보에 게재된 날로부터 15일 후부터 효력이 발생함  본부 장관, 과학기술국 국장, 건설재료연구원 원장 및 관련 단위 책임자들은 이 결정을 집행함

조항 2: 건설부

조항 3: 건설재료연구원

 

표준 초안 보고서

- 화학 분석 방법

하노이 - 2003

석회석  TCXDVN ……2003

 

 

 

CXDVN …: 2003

 

표준 초안 보고서

- 화학 분석 방법

하노이 - 2003

석회석  TCXDVN ……2003

Limestone - Methods of chemical analysis

코드번호:

 본 결정의 시행은 건설부 총무실장, 과학기술 부국장, 건설 과학기술 연구소 소장 및 관련 단위 책임자에게 위임됨./.                                           ||| 대한민국 건설기술기준

 

TCXDVN…:2003는 건설부 건설재료연구원이 작성하고, 건설부 과학기술국이 제안하여, 건설부가 발포함

석회석  TCXDVN ……2003

참조 표준

 

 

CXDVN …: 2003

서문

일반 규정

목차            페이지

적용 범위           3         

화학물질, 시약      3

장비, 도구  3

샘플 채취 및 준비      4

탈수량 측정(MKN)           7

불용성 잔존물(CKT) 측정          8

시험 방법          8

실리콘 산화물(SiO         8

) 측정        11

철 산화물(Fe₂)   12

) 측정₂오₃)     14

아лю미늄 산화물(Al₂오₃)  15

) 측정₂오₃7.5.1 아лю미늄 산화물(Al            15

) 측정 - 색상 비교 방법₂오₃7.5.2 아лю미늄 산화물(Al     16

) 측정 - 복합체 중화 방법    17

칼슘 산화물(CaO) 측정  18

마그네슘 산화물(MgO) 측정 19

티타늄 산화물 측정₃)       20

황 산화물(SO^-)            21

) 측정₂염화물(Cl₂) 측정           22

칼륨 산화물(K      22

 

 본 결정의 시행은 건설부 총무실장, 과학기술 부국장, 건설 과학기술 연구소 소장 및 관련 단위 책임자에게 위임됨./.                               ||| 대한민국 건설기술기준

O) 및 나트륨 산화물(Na

참조 표준

1. 적용 범위

O) 측정

실험 결과 보고서

2. 참조 표준

석회석 - 화학 분석 방법

이 표준은 석회석 성분과 유사한 원료(생석회, 수화석회 및 돌omite)에 적용될 수 있음

TCVN 4851-1989 (ISO 3696 : 1987) 실험실에서 사용하는 분석용 물 - 기술 요구 사항 및 시험 방법

TCVN 141: 1998 시멘트 - 화학 분석 방법

3. 일반 규정:

3.1. 분석에 사용되는 화학물질은 분석용 최고 순도(TKPT) 이상의 순도를 가져야 함

3.2. 분석 과정에서 사용되는 물은 TCVN 4851-89 (ISO 3696 : 1987) 또는 동등한 순도의 물을 사용하며, 이를 "물"이라 부름³

3.3. 용액의 농도는 괄호 안에 표기되며, 예를 들어 HCl (1+2)은 1부 첨가된 HCl과 2부의 물로 구성된 용액임

3.4. 시약의 밀도(d)는 g/cm

3.5. 색상 비교, 광학 분광 등 방법에 대한 표준 그래프는 두 달마다 검토해야 하며, 오차가 발견되면 표준 그래프를 다시 설정해야 함

3.6. 각 분석 지표는 동일한 양의 표본 무게와 실험용 흰색 표본(시험에 사용된 시약의 양과 동일하지만 시료가 없는 것)을 동시에 진행하여 결과를 교정함

3.7. 실험의 반복성:

동일한 방법으로 동일한 시료를 사용하여 같은 실험실에서 동일한 사람에 의해 수행된 두 개의 독립적인 실험 사이의 절대 차이는 5%를 초과하지 않아야 함

3.8. 최종 결과는 두 개의 연속 분석 결과의 평균값으로, 백분율(%)로 표현됨

3.9. 불변량 질량의 결정

불변량 질량은 다음과 같이 결정됨: 시료를 특정 온도까지 가열하고 그 온도를 15분간 유지한 후, 건조기를 사용하여 실온까지 냉각시키고 무게를 재는 과정을 반복하여 두 연속 무게 측정 간의 차이가 0,0005g을 넘지 않을 때까지 수행함₂CO₃4. 화학물질, 시약

4.1 나트륨 카르بون산염(Na₂CO₃4. 화학물질, 시약

) 건조물₄4.2 칼륨 카르بون산염(K

4.3 아민 클로라이드(NH

Cl) 결정체 ¸ 40 %).

4.4 염산(HCl) 고농축, d = 1,19; 용액 (1+1); 용액 (5+95); 용액 (1+9)₂SO₄4.5 플루오르하이드릭 산(HF) 고농축, d = 1,12 (38%

4.6 황산(H₃) 고농축, d = 1,84

4.7 질산(HNO₃) 10% 용액 ¸ 1,06.

4.8 아세트산(CH₄COOH) 고농축, d = 1,05

4.9 아민 수산화물(NH

OH) 고농축, d = 0,88 (25%)

4.10 나트륨 수산화물(NaOH) 10% 용액; 30% 용액. 폴리에틸렌 병에 보관

4.11 칼륨 수산화물(KOH) 25% 용액. 폴리에틸렌 병에 보관₂) 고농축, d = 1,84

4.12 칼륨 시아나이드(KCN) 5% 용액. 폴리에틸렌 병에 보관

4.13 바리움 클로라이드(BaCl₃4.14 황산실리실산 10% 용액

4.15 은 질산염(AgNO

) 0.5% 용액. 유색 유리병에 보관

4.16 디아티피린 메탄 2% 용액

25ml 고농축 황산을 300ml 물에 첨가하고, 20g 디아티피린 메탄 시약을 첨가하여 완전히 녹여서 1L로 희석하여 보관함. 유색 유리병에 보관

4.17 플루오레크손 1% 지시제

0.1g 플루오레크손 색 지시제를 10g 칼륨 클로라이드와 함께 유리 분쇄기에 넣어 미세하게 분쇄하여 유색 유리병에 보관

4.18 에리오크롬 T 검출제 검출제 0.1%₄0.1g 에리오크롬 T 검출제를 90% 에탄올 100ml에 녹이고, 3g 하이드록실아민 클로라이드를 첨가하여 잘 저어 유색 유리병에 보관₄)₂ 4.19 아민철 III 황산염 지시제, 포화 용액

4.20 티우레인 5% 용액  시약을 물에 녹임

4.21 시클로페놀 오렌지 지시제 0.1%

0.1g 시클로페놀 오렌지 지시제를 100ml 물에 녹임

4.22 페놀프탈레인 지시제 0.1%

0.1g 페놀프탈레인을 100ml 90% 에탄올에 녹임

4.23 pH = 4.2 조정 용액

60ml 아세트산을 300 ¸ 400ml 물에 첨가하고, 100ml 10% NaOH를 첨가하고, 물을 1L로 희석하여 잘 저어 섞음  4.24 pH = 5.5 조정 용액

100ml 고농축 아민 수산화물을 300~400ml 물에 녹이고, 100ml 아세트산을 첨가하고, 물을 1L로 희석하여 잘 저어 섞음

4.25 pH = 10.5 조정 용액

54g 아민 클로라이드를 500ml 물에 녹이고, 350ml 고농축 아민 수산화물을 첨가하고, 물을 1L로 희석하여 잘 저어 섞음

4.26 EDTA 표준 용액

0.01M  0,01M

EDTA 0,01M 조제액 (fixanal)

4.27 은질산 표준 용액 (AgNO₃) 0,1N₃) 0,1N

은질산 조제액 (fixanal) 0,1N으로 조제한다.₃ 0,1N. 검은색 유리병에 보관한다.

4.28 아민티오프산화아연 표준 용액 (NH₄SCN) 0,1N₄SCN) 0,1N

아민티오프산화아연 조제액 (fixanal) 0,1N으로 조제한다.

4.29 아연  아세테이트 0,01M 용액

2,2¸2,3g Zn(CH₃COO)₂·2H₂O를 200ml의 물에 녹이고, 농축 엑스테르 산 2ml를 첨가한 후 녹여서 1L로 희석한다.₃COO)₂.2H₂O vào 200ml nước, thêm 2ml axit axetic đậm đặc, đun đến tan hoàn toàn, pha loãng thành 1lít.

* EDTA 0,01M 용액과 아연 아세테이트 0,01M 용액 사이의 농도 비율(K)을 결정한다.

20ml의 EDTA 0,01M 용액(4.30)을 250ml 콕에 넣고, 100ml의 물과 pH 5,5의 버퍼 용액 20ml를 첨가한 후, 0,1% 크롬아미노프탈렌 지시제 2-3방울을 더하고, 70-80°C까지 가열한 후, 뜨거운 상태에서 Zn(CH₃COO)₂ 용액으로 타이트를 진행한다. 콕 내부의 용액이 노란색에서 분홍색으로 변할 때까지 Zn(CH₃COO)₂ 용액을 첨가하고, 소모된 Zn(CH₃COO)₂ 용액의 체적(VZn)을 기록한다.⁰C, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch Zn(CH₃COO)₂ pha loãng cho đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang màu hồng, ghi thể tích dung dịch Zn(CH₃COO)₂ tiêu thụ (VZn).

두 용액 사이의 농도 비율(K)은 다음 공식을 사용하여 결정한다:

                                                            6. 베네수엘라 (

                                    K =         ------------

                                                           VZn

여기서:

VE: EDTA 용액을 타이트하기 위해 사용된 용액의 체적(mL)

VZn: 타이트 과정에서 소모된 Zn(CH₃COO)₂ 용액의 체적(mL)₃COO)₂ 4.30 알루미논 시험 용액 0,2%

0,2g의 알루미논 시험 용액을 pH 4,2의 버퍼 용액(4.27 항)에 녹이고, 이틀간 방치하면 사용 가능하다(용액은 갈색 병에 보관한다).  %

Hòa 0,2gam  thuốc thử aluminon với dung dịch đệm pH = 4,2 (mục 4.27), để qua đêm là có thể sử dụng được (dung dịch bảo quản trong bình màu nâu).

이 용액은 최대 일주일 동안 사용 가능하다.

4.31 1% 타이오글리콜릭산 용액, 매일 준비(용액은 갈색 병에 보관한다)

4.32 Dung dịch chuẩn gốc sắt oxit (Fe₂오₃ = 0,25mg/ml)

약 0,25g의 산화철 Fe₂O₃(TKPT)를 0,0001g 단위로 측정된 건조된 체중의 체중계에서 110°C에서 건조된 100ml 용량의 유리 콕에 담아 50ml의 1+1 황산 용액을 첨가하고 약하게 끓여 녹인다. 식힌 후 1000ml 용량의 정량병에 옮겨 물을 추가하여 레벨을 맞추고 잘 섞는다.₂오₃ * 작업용 표준 용액(Fe₂O₃ = 0,05mg/mL)⁰50ml의 원 표준 용액을 250ml 용량의 정량병에 담아 물을 추가하여 레벨을 맞추고 잘 섞는다.

* Dung dịch chuẩn làm việc (Fe₂오₃ = 0,05mg/ml)

약 0,3005g의 칼륨 헥사플루오로타이탄 K₂TiF₆를 백금 그릇에 담아 10  15ml의 1+1 황산 용액을 첨가하고 전기 플라스크에서 증발시키며 건조한 후 추가로 5ml의 황산 용액을 첨가하고 다시 증발시키며 흰 연기를 멈추게 한다. 유리 콕에 담아 5% HCl 용액으로 옮겨 5ml의 1+1 황산 용액을 첨가하고 끓인다. 식힌 후 1000ml 용량의 정량병에 옮겨 5% 황산 용액으로 레벨을 맞추고 잘 섞는다.

4.33 Dung dịch chuẩn gốc titan dioxit (TiO₂ = 0,1mg/ml)

Cân khoảng 0,3005g kali hexafluorotitan K₂TiF₆ * 작업용 표준 용액(Fe₂O₃ = 0,05mg/mL)⁰C vào chén bạch kim, thêm 10 ¸15ml dung dịch axít sunfuric (1+1), làm bay hơi trên bếp điện đến khô, thêm tiếp 5ml dung dịch axit nữa, làm bay hơi đến khô hoàn toàn và ngừng bốc khói trắng. Chuyển vào cốc thủy tinh bằng dung dịch axit H₂SO₄  5%, thêm 5ml dung dịch axít sunfuric (1+1) và đun đến sôi. Lấy ra để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml, dùng dung dịch axít sunfuric 5% định mức, lắc đều.

* 작업용 표준 용액(TiO₂ = 0,04mg/mL)₂ 100ml의 원 표준 용액을 250ml 용량의 정량병에 담아 5% 황산 용액으로 레벨을 맞추고 잘 섞는다.

Lấy 100ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250ml, dùng dung dịch axít sunfuric 5% định mức, lắc đều.

4.34 산화알루미늄 표준 용액(Al₂O₃ = 1mg/mL)₂오₃ = 1mg/ml)

약 1g의 산화알루미늄 Al₂O₃(TKPT)를 0,0001g 단위로 측정된 건조된 체중의 체중계에서 110°C에서 건조된 250ml 용량의 콕에 담아 50ml의 염산을 첨가하고 시계 유리를 덮어 녹인다. 식힌 후 1000ml 용량의 정량병에 옮겨 물을 추가하여 레벨을 맞추고 잘 섞는다.₂오₃ (TKPT) trên cân có độ chia đến 0,0001g đã được sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C vào cốc dung tích 250ml, thêm 50ml axít clohydric, đậy mặt kính đồng hồ và đun dung dịch đến tan hoàn toàn. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.

* 작업용 표준 용액(Al₂O₃ = 0,2mg/mL)₂오₃ = 0,1mg/ml)

50ml의 원 표준 용액을 500ml 용량의 정량병에 담아 5+95 염산 용액으로 레벨을 맞추고 잘 섞는다.

5. 장비 및 도구

5.1 0,0010g 정확도의 분석 체중계

5.2 300 ⁰C까지 건조할 수 있는 오븐, 온도 제어 및 관리 기능이 있는 것

5.3 1000 ⁰공화국± 50 ⁰C까지 건조할 수 있는 오븐, 온도 제어 및 관리 기능이 있는 것

C까지 온도를 달성할 수 있는 로우

5.4 광학 색차계 또는 380nm부터 850nm까지의 범위를 갖춘 UV-VIS 광학 스펙트럼계

5.5 플라즈마 광분광계(FP) 또는 원자흡수 광분광계(AAS)로 칼륨과 나트륨을 측정하기 위한 적절한 장비가 장착된 것

5.6 온도를 제어할 수 있는 수온 또는 모래로 된 베이커

5.7 30ml 용량의 백금 그릇

5.8 0,5mm, 0,25mm, 0,125mm, 0,063mm의 표준 체

5.9 화석석회로 만든 분쇄기와 분쇄기 F 140mm 또는 F 200mm

5.11 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml 용량의 정량병, 2ml, 5ml, 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 100ml 용량의 피펫, 25ml 용량의 부레트, 100ml, 250ml 용량의 유리 콕

5.12 증류기

5.13 정량 필터 종류 :  빠른 유속, 평균 구멍 직경 약 20

중간 유속, 평균 구멍 직경 약 7 mm.

느린 유속, 평균 구멍 직경 약 2 mm.

6. 샘플 채취 및 준비 mm.

6.1 샘플 채취:

실험용 화학 분석을 위한 석회암 샘플은 생산 및 석회암 사용 시설에서의 실험 샘플 채취 기술 규정에 따라 채취되어 샘플이 원료 무대표성을 나타내야 한다.

실험실로 가져온 샘플의 무게는 최소 500g 이상이며, 입자의 크기는 5mm보다 작아야 한다.

6.2 샘플 준비:

샘플을 0,5mm 체를 통과하는 크기로 가공하고, 샘플에 혼입된 금속 철을 자석으로 제거한다. 샘플을 균등하게 섞은 후, 사분법을 사용하여 약 120g의 샘플을 추출하고, 이를 0,25mm 체를 통과하는 크기로 분쇄한 후, 다시 사분법을 사용하여 약 50g의 샘플을 추출하고, 이를 0,125mm 체를 통과하는 크기로 분쇄한다. 계속해서 사분법을 사용하여 약 20g의 샘플을 추출한 후, 마瑙 분쇄기 또는 실험실 분쇄기에서 0,063mm 체를 통과하는 크기로 분쇄한다. 105

C에서 건조하여 무게가 안정화될 때까지 건조한다. 이 양의 샘플은 화학 분석을 위한 시험 샘플이다. 남은 샘플은 봉인된 병 또는 봉인된 봉투에 보관하여 보존 샘플로 사용한다.  화학 분석 과정은 도표 1과 도표 2에 따른다. ⁰공화국 ± 5 ⁰7.1 탈수량 측정(MKN)

7. 시험 방법

7.1.1 원리:

시험 샘플을 1000

C에서 무게가 안정화될 때까지 가열한다. 시험 샘플의 무게 감소를 통해 탈수량을 계산한다.

7.1.2 방법: ⁰공화국 ± 50 ⁰1g의 시험 샘플(6.2 항 참조)을 0,0001g 단위로 측정된 체중계에서 측정하고, 1000

C에서 가열된 세라믹 그릇에 담아 실온에서 건조된 흡습기 속에서 식혀서 측정한 후, 다시 가열하여 무게가 안정화될 때까지 측정한다. 그릇에 샘플이 담긴 상태에서 1-1.5시간 동안 가열한다. 그릇을 꺼내 실온에서 흡습기 속에서 식힌 후 다시 측정한다. 무게가 안정화될 때까지 다시 가열하고 측정한다.

가열 중에는 처음부터 고온에서 가열하지 않고 점진적으로 온도를 상승시켜야 한다. 만약 처음부터 고온에서 가열하면 CO₂가 강하게 방출되며, 이를 주의하지 않으면 분석 샘플의 손실을 초래할 수 있다. ⁰공화국 ± 50 ⁰C để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân, nung lại ở nhiệt độ trên và cân đến  khối lượng không đổi. Nung chén có mẫu ở nhiệt độ trên khoảng 1-1,5 giờ. Lấy chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Nung lại và cân, đến khi thu được khối lượng không đổi.

주의사항:

Khi nung chén có mẫu, phải bắt đầu nung khi nhiệt độ lò còn thấp. Sau đó tăng nhiệt dần từ thấp đến cao. Vì nếu ngay từ đầu nung mẫu ở nhiệt độ cao, khí CO₂ thoát ra rất mạnh, nếu không chú ý đến việc tăng dần nhiệt độ dễ gây ra tổn thất mẫu phân tích.

구火 후 모형은 주로 칼슘 산화물(CaO)이며 공기 중의 습기를 매우 쉽게 흡착한다. 따라서 무게를 재는 경우 빠르게 재어야 정확한 결과를 얻을 수 있다.

7.1.3 결과 계산:

구火 손실량(MKN)은 백분율로 다음 공식에 의해 계산된다.

                        g₁ - g₂

            % MKN  =      -------------         x   100

                        m

여기서:

g₁ : 시료와 그릇의 구火 전 무게(g)

g₂ : 시료와 그릇의 구火 후 무게(g)

m : 시료 무게(g)

시험의 반복성은 0.40 %이다.  của phép thử là 0,40%.

7.2 엑시드 내 불용성 잔존물(CKT) 함량 측정

7.2.1 원리:

시료를 엑시드(HCl) 용액에 녹이고, 필터를 통해 불용성 잔존물을 분리한 후 구火하여 엑시드 내 불용성 잔존물의 함량을 측정한다.

7.2.2 방법:

시료(6.2 항) 약 2g을 0.0001g 단위까지 측정 가능한 체중계에 올려두고, 100ml 유리 컵에 담아 물로 적셔준다. 컵에 천천히 엑시드 HCl 용액(1+9) 50ml를 넣어 거품이 사라진 후 가볍게 끓인다(약 15분). 컵을 식혀서 약 50°C까지 내린다.⁰공화국 ¸60⁰C. 필터지를 통해 용액을 여과하고, 쏠에 잔여물을 옮긴다. 컵 내부는 필터지로 닦아내고, HCl 용액(5+95)으로 2~3회 세척한 후, 염화물 이온이 완전히 제거될 때까지 뜨거운 물로 세척한다(AgNO^- ).₃ 0,5%).

필터지와 잔여물을 미리 무게가 측정된 도자기 그릇에 옮겨서 건조시키고, 천천히 전기 플라스마에서 연소시킨다. 1000°C에서 1시간 30분간 구火한 후, 건조기에서 실온까지 식힌 후 무게를 재고, 다시 구火하여 무게가 안정될 때까지 반복한다.⁰공화국 ± 50⁰여과 및 세척된 용액은 250ml 유리 컵에 보관하여 시료 내 황 삼산염 함량을 측정하는데 사용한다.(용액 1)

7.2.3 결과 계산:

% CKT

                                    g₁ - g₂

            : 잔여물과 그릇의 무게(g)            =          ------------------         x          100

                                    m

여기서:

g₁: 그릇의 무게(g)

g₂ m : 시료 무게(g)

시험의 반복성은 0.15 %이다.

Độ lặp lại của phép thử là 0,15%

7.3 규산 이산화물(SiO₂) :

) 함량 측정

7.3.1 원리:⁰공화국 ± 50⁰시료를 엑시드(HCl)로 분해하고, 규산 산물에서 물을 증발시켜 분리한다. 1000°C에서 구火한 후, 염산 화학물질(HF) 용액으로 처리하여 규산 이산화물 형태의 규산 테트라플루오라이드를 분리한다. 이를 통해 시료 내 규산 이산화물의 총 함량을 측정한다.

7.3.2 방법:

시료(6.2 항) 약 3g을 0.0001g 단위까지 측정 가능한 체중계에 올려두고, 잘게 다진 후 건조시킨 다음, 도자기 그릇에 담아 물로 적셔서 유리 뚜껑으로 덮는다. 거품이 사라질 때까지 엑시드 HCl(1+1)을 천천히 추가한 후, 그릇에 엑시드 HCl 15ml를 더한다. 그릇과 유리 뚜껑을 물로 적셔서 100°C에서 110°C 사이의 온도에서 증발시킨다. 유리 막대로 형성된 결정을 부수고, 다시 엑시드 HCl 10ml를 추가하여 1~2시간 동안 계속 증발시킨다. ⁰C에서 110 ⁰C 사이의 온도에서 증발시킨다.

시료를 식힌 후, 엑시드 HCl 10ml를 추가하고 10분간 방치한 후, 끓는 물 80ml~100ml를 천천히 추가하여 모든 염을 녹이고, 그릇과 유리 뚜껑을 끓는 물로 적셔서 50°C에서 60°C 사이의 온도까지 식힌다.⁰C에서 60⁰C 사이의 온도까지 식힌다.

그릇 속의 용액을 여과하고, 여과된 결정과 그릇을 엑시드 HCl 용액(5+95)으로 세척한 후, 유리 막대와 그릇을 필터지로 닦아내고, 끓는 물로 계속 세척하여 염화물 이온이 완전히 제거될 때까지 한다(AgNO^- ).₃ 0,5 %).

여과된 물과 세척된 물은 250ml 정량병에 보관한다.

필터지와 결정을 백금 그릇에 옮겨서 전기 플라스마에서 연소시킨 후, 1000°C에서 1시간 30분간 구火한 후, 실온까지 건조기에서 식힌 후 무게를 재고, 다시 구火하여 무게가 안정될 때까지 반복한다(g⁰공화국 ± 50⁰).₁).

결정을 몇 방울의 증류수로 적셔서, 엑시드 H₂SO₄ (1+1) 2~3방울과 HF 용액 5ml를 추가한 후, 전기 플라스마에서 증발시켜 연기 없이 완전히 건조시킨다.

결정을 1000°C에서 30분간 구火한 후, 실온까지 건조기에서 식힌 후 무게를 재고, 15분간 구火한 후 식혀서 무게가 안정될 때까지 반복한다(g⁰공화국 ± 50⁰).₂).

백금 그릇에 남아있는 결정을 2~3g의 나트륨 화합물(Na₂CO₃ + K₂CO₃ (1:1)과 함께 1000⁰공화국 ± 50⁰C에서 20분간 구火한 후, 식힌 후 유리 컵에 옮겨서 그릇을 세척한다. 컵에 엑시드 HCl(1+1)을 천천히 추가하여 거품이 사라질 때까지 녹이고, 컵 속의 용액을 정량병에 옮겨서 물로 정량하고 잘 섞는다(용액 2).

이 용액은 시료 내 철 산화물(Fe₂오₃), 알루미늄 산화물(Al₂오₃), 타이타늄 산화물(TiO₂ )의 함량을 측정하는데 사용된다.

7.3.3 결과 계산:

규산 이산화물(SiO₂)의 함량은 백분율로 다음 공식에 의해 계산된다.

                                    g₁ - g₂

            % SiO₂ =          -------------------        x          100

                                    m

여기서:

g₁ : 엑시드 HF 처리 전 백금 그릇과 결정의 무게(g)

g₂ : 엑시드 HF 처리 후 백금 그릇과 결정의 무게(g)

시험의 반복성은 0.15 %이다.

Độ lặp lại của phép thử là 0,15%

7.4 철 산화물(Fe₂오₃) 함량을 색상 비교법으로 측정

7.4.1 원리:

아민 환경에서 철(III) 이온은 염산 소포살리실산과 복합체를 형성하며, 이 복합체는 노란색을 띠며, 색상 강도는 용액 내 철의 농도와 비례한다. 색상은 420nm ¸ 430nm의 파장에서 비교한다.

7.4.2 방법:

용액 2(7.3.2 항)에서 25ml를 취하여 100ml 정량병에 담고, 물을 약 50ml까지 추가한 후, 염산 소포살리실산 용액 10%를 10ml 추가한다. 아민 수산화물 고농축액을 천천히 추가하여 용액이 노란색이 될 때까지, 추가 2¸3ml의 아민 수산화물을 더하고, 물로 정량한다.

15분 후, 420nm ¸ 430nm의 파장에서 색상을 비교하고, 대조 용액은 흰색 표준 용액이다. 표준 그래프를 참조하여 25ml 용액 2 내의 철 산화물의 양을 찾는다.

* 표준 그래프 작성:

100ml 정량병 6개를 각각 철 산화물 표준 용액(Fe₂오₃ = 0.05mg/ml)(4.32 항)을 순차적으로 0ml; 1ml; 2ml; 4ml; 8ml; 10ml로 추가한다. 물을 약 50ml까지 추가한 후, 염산 소포살리실산 용액 10%를 10ml 추가한다. 아민 수산화물 고농축액을 천천히 추가하여 용액이 노란색이 될 때까지, 추가 2¸3ml의 아민 수산화물을 더하고, 물로 정량한다.

15분 후, 420nm ¸ 430nm의 파장에서 색상을 비교하고, 대조 용액  표본 용액은 흰색이다. 각 병에 포함된 철 산화물 함량과 해당 광학 밀도 값으로 표준 그래프를 작성한다.

7.4.3 결과 계산:

                                    m₁

            % Fe₂오₃          =          --------------------      x          100

                                    m

여기서:

m₁ : 표준 그래프에서 찾은 철 산화물의 양(g)을 나타낸다.

m : 철 산화물을 확인하기 위해 취한 표본의 양(g)을 나타낸다.

7.5. 알루미나 함량 측정(Al₂오₃)

) 측정₂오₃7.5.1 아лю미늄 산화물(Al

(알루미나 함량이 0.10% 미만인 표본에 대해)

7.5.1.1 원리:

pH 4.2인 용액에 타이오글리콜릭산이 존재할 때, 알루미늄은 알루미노ン 시료와 붉은 색 복합체를 형성하며, 이 색상 강도는 용액 내 알루미늄 농도와 비례한다. 530 nm ¸ 535 nm에서 색상을 비교한다.

7.5.1.2 방법:

(7.3.2 항목) 2 용액 25 ml를 100 ml 용량의 정량병에 넣는다. NH₄OH 용액을 사용하여 용액을 중성으로 조정한다. 정량병에 1% 타이오글리콜릭산 용액 2 ml와 pH 4.2의 버퍼 용액 20 ml를 추가하고, 약 80 ml까지 물을 더한다. 그 다음 정량병에 0.2% 알루미노ン 시료 1 ml를 추가하고, 정량선까지 물을 더한 후 잘 섞는다.  2시간 후 530 nm

535 nm에서 색상을 비교한다. 대조 용액은 흰 표본 용액이다. 표준 그래프를 기반으로 25 ml 용액 2에 포함된 알루미나 산화물의 양을 찾는다. ¸ * 표준 그래프 작성:

100 ml 용량의 정량병 6개를 준비하고, 순차적으로 알루미나 산화물(Al

= 0.1 mg/ml) (4.34 항목) 작업 용액을 각각 0 ml; 1 ml; 3 ml; 5 ml; 7 ml; 9 ml로 추가한다. 각 정량병에 1% 타이오글리콜릭산 용액 2 ml와 pH 4.2의 버퍼 용액 20 ml를 추가하고, 약 80 ml까지 물을 더한다. 각 정량병에 0.2% 알루미노ン 시료 1 ml를 추가하고, 정량선까지 물을 더한 후 잘 섞는다. 2시간 후 530 nm₂오₃ 535 nm에서 색상을 비교한다. 대조 용액은 흰 표본 용액이다. 각 정량병에 포함된 알루미나 산화물의 양과 해당 광학 밀도 값을 기반으로 표준 그래프를 작성한다. ¸ 7.5.1.3 결과 계산:

알루미나 산화물(Al

)의 함량(%)은 다음 공식을 사용하여 계산된다.₂오₃% Al

                                    m₁

            : 표준 그래프에서 찾은 알루미나 산화물의 양(g)을 나타낸다.₂오₃           =          ----------------            x          100

                                    m

여기서:

m₁ m : 알루미나 산화물을 확인하기 위해 취한 표본의 양(g)을 나타낸다.

(알루미나 산화물 함량이 0.10

) 측정 - 색상 비교 방법₂오₃7.5.2 아лю미늄 산화물(Al

% 이상인 표본에 대해)  7.5.2.1 원리:

용액에서 칼슘과 마그네슘을 제거하기 위해 25% 아민히드록시드(NH

OH) 용액을 사용하여 알루미늄을 결정체로 만든 후, HCl (1+1) 용액을 사용하여 결정체를 녹여 다시 용해한다. 강한 염기로 알루미늄을 다른 영향 요소들(철, 타이타늄 등)로부터 분리한다. pH 5.5에서 알루미늄과 에디타산 사이의 복합체를 생성한다. 에디타산 잔여량을 Znacetate 용액으로 타이트로스한다. 나트륨 플루오라이드를 사용하여 복합체 에디타산 알루미늄에서 에디타산을 해방시키고, 해방된 에디타산의 양을 0.01M Znacetate 표준 용액으로 타이트로스하여 알루미늄의 함량을 계산한다.₄7.5.2.2 방법:

(7.3.2 항목) 2 용액 100 ml를 250 ml 용량의 유리 컵에 넣는다. 컵에 1

2g NH ¸ Cl를 추가하고 잘 섞은 후, 용액을 가열하고 메틸레드 지시제 1₄2방울을 추가한다. NH¸OH 25% 용액을 서서히 컵에 추가하고 잘 섞어서 컵 내 용액이 노란색으로 변하면 추가로 1방울의 NH₄OH를 더한다. 컵 내 용액을 약하게 끓이고, 여아래 필터를 통해 여아래 필터를 통과시킨다. 2₄3회 반복하여 뜨거운 증류수로 세척한다.¸HCl (1+1) 용액을 사용하여 필터 위의 결정체를 유리 컵으로 녹이고, 유리 컵과 여아래 필터를 뜨거운 증류수로 세척한다. 유리 컵에 30% NaOH 용액 20 ml를 추가하고 잘 섞은 후, 용액을 약 1

2분간 끓인다. 컵을 식힌 후, 컵 내 용액을 250 ml 용량의 정량병에 옮겨서 정량선까지 증류수를 추가하고 잘 섞는다. 여아래 필터를 통과시켜 필터링한 용액을 250 ml 용량의 정량병에 옮긴다 (용액 A).^- ).₃ 용액 A 100 ml를 250 ml 용량의 유리 컵에 넣고, 0.01M 에디타산 용액 20 ml를 추가한다. 0.1% 페놀페탈린 지시제 1¸2방울을 추가하고, HCl (1+1) 용액과 10% NaOH 용액을 사용하여 용액을 중성으로 조정한다. pH 5.5의 버퍼 용액 15 ml를 추가한다.

유리 컵 내 용액을 약 80¸ ℃까지 가열하고, 0.1% 키트로네 카민 지시제 몇 방울을 추가하고, 0.01M Znacetate 용액을 사용하여 용액이 노란색에서 분홍색으로 변할 때까지 타이트로스한다.

유리 컵에 3% NaF 용액 10 ml를 추가하고, 3분간 끓인다. 용액은 노란색이며, 용액을 약 70 ⁰℃까지 식힌 후, 0.01M Znacetate 용액을 사용하여 복합체에서 해방된 에디타산의 양을 타이트로스한다. 용액의 색상이 노란색에서 분홍색으로 변할 때까지 타이트로스하고, 소모된 0.01M Znacetate 용액의 체적을 기록한다.

7.5.2.3 결과 계산:¸80 ⁰0,0005098 x VZn

x K

)의 함량(%)은 다음 공식을 사용하여 계산된다.₂오₃)의 함량은 백분율로 다음 공식에 의해 계산된다.

                                                             0,0005098: 0.01M Znacetate 용액 1ml에 해당하는 알루미나 산화물의 양(g)을 나타낸다.  VZn: 복합체에서 해방된 에디타산의 양을 타이트로스할 때 소모된 0.01M Znacetate 용액의 체적(ml)을 나타낸다.

            : 표준 그래프에서 찾은 알루미나 산화물의 양(g)을 나타낸다.₂오₃           =          ----------------------------------------            x          100                                                                         m

여기서:

K: 0.01M Znacetate 용액과 0.01M 에디타산 표준 용액 간의 농도 계수 (4.29 항목)

m: 알루미나 산화물을 확인하기 위해 취한 표본의 양(g)을 나타낸다.

7.6 칼슘 산화물(CaO) 함량 측정

7.6.1 원리:

표본을 염산(HCl)으로 분해한다. pH > 12에서 에디타산 표준 용액을 사용하여 칼슘을 타이트로스하고, 플루오레크손 지시제를 사용하여 황색 발광에서 분홍색으로 변하는 점을 이용한다.

7.6.2 방법:

(6.2 항목) 0.2g 정도의 표본을 0.0001g 단위의 척도로 측정하여 100 ml 용량의 유리 컵에 넣는다. 표본을 물로 적셔서 희석한다. 컵에 서서히 HCl (1+1) 용액 10 ml를 추가하고, 완전히 녹일 때까지 가열한다. 식힌 후, 컵 내 용액을 250 ml 용량의 정량병에 옮겨서 정량선까지 증류수를 추가하고 잘 섞는다 (용액 3).

용액 3 25 ml를 250 ml 용량의 유리 컵에 넣고, 약 100 ml까지 증류수를 추가한다. 컵에 25% KOH 용액 20 ml와 5% KCN 용액 2 ml 및 플루오레크손 지시제를 추가한다.

컵을 검은 바탕 위에 두고, 0.01M 에디타산 용액을 사용하여 컵 내 용액을 타이트로스한다. 용액이 황색 발광에서 분홍색으로 변할 때까지 타이트로스하고, 소모된 0.01M 에디타산 용액의 체적을 기록한다.

흰 표본 실험을 병행하여 용액과 시료에 포함된 칼슘의 양을 보정한다. 소모된 0.01M 에디타산 용액의 체적을 기록한다.

7.6.3 결과 계산:

칼슘 산화물(CaO)의 함량(%)은 다음 공식을 사용하여 계산된다.

0,00056 (V

% CaO

                                    : 표본 실험을 타이트로스할 때 소모된 0.01M 에디타산 용액의 체적(ml)을 나타낸다.₁ - V₀)

            % CaO            =          --------------------------------------   x          100

                                    m

여기서:

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₁: Là thể tích EDTA 0,01M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit.

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₀: 표준 EDTA 0.01M 용액을 샘플 백색체를 타이트도미량할 때 소비된 부피(ml로 계산).

m : 칼슘 산화물 함량을 결정하기 위해 취한 시료의 양(g으로 계산).

0,00056 : 표준 EDTA 0.01M 용액 1ml 당 칼슘 산화물의 질량(g으로 계산).

시험의 반복성은 0.30%이다.

 

7.7 마그네슘 산화물(MgO) 함량 측정

7.7.1 원리:

샘플 내 칼슘과 마그네슘의 총량을 pH 10.5에서 에르리오크롬 T 검출제를 사용하여 표준 EDTA 용액으로 타이트도미량한다.

pH 10.5에서 샘플 내 칼슘과 마그네슘의 총량을 타이트도미량하고 pH 12를 초과하는 조건에서 단독으로 칼슘을 타이트도미량한 결과를 비교하여 마그네슘 산화물의 함량을 결정한다.

7.7.2 방법:

목적 7.6.2에 따른 용액 3의 25ml를 250ml 용량의 유리 잔에 넣고 약 100ml까지 물을 추가한다. 그 다음 pH 10.5의 중화 용액 20ml, 5% KCN 용액 2ml, 그리고 검출제 에르리오크롬 T 검출제 0.1% 3방울을 더한다. ¸ 샘플 내 칼슘과 마그네슘의 총량을 pH 10.5에서 표준 EDTA 0.01M 용액으로 타이트도미량하여 용액이 보라색에서 청록색으로 변할 때까지 진행하고 소모된 EDTA 용액의 부피를 기록한다.

백색체 실험을 병행하여 시험용품 내 칼슘과 마그네슘의 총량을 교정하고 소모된 EDTA 용액의 부피를 기록한다.

7.7.3 결과 계산:

마그네슘 산화물의 함량(%)은 다음과 같은 공식을 사용하여 계산한다.

 

                                         0,000403 [(V₂-V₀₂) - (V₁-V₀₁)]

            % MgO            =          --------------------------------------------      x          100

                                    m

여기서:

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₂: 샘플 용액 내 칼슘과 마그네슘의 총량을 타이트도미량할 때 소모된 표준 EDTA 0.01M 용액의 부피(ml로 계산).

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₀₂: 백색체 샘플 내 칼슘과 마그네슘의 총량을 타이트도미량할 때 소모된 표준 EDTA 0.01M 용액의 부피(ml로 계산).

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₁: 샘플 용액 내 단독 칼슘을 타이트도미량할 때 소모된 표준 EDTA 0.01M 용액의 부피(ml로 계산).

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₀₁: 백색체 샘플 내 단독 칼슘을 타이트도미량할 때 소모된 표준 EDTA 0.01M 용액의 부피(ml로 계산).

m: 마그네슘 산화물을 결정하기 위해 취한 시료의 양(g으로 계산).

0,000403: 표준 EDTA 0.01M 용액 1ml 당 마그네슘 산화물의 질량(g으로 계산).

시험의 반복성은 0.35%이다 (돌로미트 원료 적용).

7.8 티타늄 산화물(TiO₂)의 함량을 색차법으로 측정한다.

7.8.1 원리:

강산 환경에서 다이안티피린 메탄은 티타늄(Iv) 이온과 반응하여 노란색 복합체를 형성하며, 이 복합체의 색상 강도는 용액 내 티타늄의 농도와 비례한다. 400nm ¸ 420nm에서 샘플 용액의 색상을 비교한다.

7.8.2 방법:

목적 7.3.2에 따른 용액 2의 25ml를 100ml 용량의 정량병에 넣는다. 그 다음 1+1 환원된 HCl 용액 15ml, 5% 티우레인 용액 5ml를 추가하고 잘 저어주며, 용액이 붉은색에서 무색으로 변할 때까지 기다린다. 그 다음 다이안티피린 메탄 2% 용액 15ml를 추가하고 정량병을 채워주며 잘 저어준다.

1시간 후 샘플 용액을 400nm ¸ 420nm에서 색상을 비교한다. 백색체 샘플을 대조 샘플로 사용하며, 얻은 광밀도 값을 기준 그래프를 통해 25ml 용액 2 내 티타늄 산화물의 양을 찾는다.

100 ml 용량의 정량병 6개를 준비하고, 순차적으로 알루미나 산화물(Al

100ml 용량의 정량병 6개를 준비하고 각각 다음 순서대로 표준 티타늄 용액(TiO₂ = 0,04mg/ml) (목적 4.33)을 추가한다: 0ml; 2ml;   4ml; 6ml; 8ml; 12ml. 그 다음 1+1 환원된 HCl 용액 15ml, 5% 티우레인 용액   5% ... 위의 동일한 절차를 수행한다.

1시간 후 샘플 용액을 400nm ¸ 420nm에서 색상을 비교한다. 각 정량병 내 티타늄 산화물의 양과 해당 광밀도 값으로 기준 그래프를 작성한다.

7.8.3 결과 계산:

                                                           m₁

            % TiO₂ =          ---------------  x          100

                                                                        m

여기서:

m₁: 기준 그래프를 통해 찾은 티타늄 산화물의 양(g으로 계산).

m: 티타늄 산화물을 결정하기 위해 취한 시료의 양(g으로 계산).

7.9 황산 산화물(SO₃)

7.9.1 원리:

목적 7.2에 따른 용액 1에서 SO₃ 의 함량을 측정한 후, 산성 환경에서 바륨 황산염으로 침전시킨다. 그 다음 850 ⁰℃에서 이 침전물을 건조시키고 SO₃ )의 함량을 측정하는데 사용된다.

의 함량을 계산한다.

목적 7.2에 따른 용액 1을 250ml 용량의 유리 잔에 넣는다. 그 다음 이 용액을 약하게 끓이며 바륨 염화나트륨 10% 용액을 따뜻하게 데운다.

10ml 바륨 염화나트륨 10% 용액을 유리 잔에 천천히 추가하고 잘 저어주며, 약 5분간 계속 끓인다. 그 다음 이 침전물을 40 ⁰공화국 ¸ 50 ⁰℃에서 4시간에서 8시간 동안 정착되도록 두어 떨어뜨린다.

침전물을 천천히 녹는 물로 5번 세척한 후, 물로 계속 세척하여 염화나트륨 이온이 없을 때까지 한다.^- ).₃ 0,5 %).

필터 용지와 침전물을 사기 접시에 옮겨서 무게가 안정될 때까지 가중한다. 필터 용지를 전기 베치 위에서 건조시키고 태운다. 800⁰℃에서 850 ⁰℃ 사이에서 60분간 건조시킨다.

접시를 습기 제거기에 넣어 실온까지 식힌 후, 다시 무게를 재고, 다시 위의 온도에서 무게가 안정될 때까지 건조시킨다.

7.9.3 결과 계산:

무수 황산(SO₃)의 함량은 백분율로 다음 공식에 의해 계산된다.

                                    0,343 x (g₁ - g₂)

            % SO₃             =          -----------------------  x          100

                                    m

여기서:

g₁: 침전물이 있는 접시의 무게(g으로 계산).

g₂m : 시료 무게(g)

m: SO₃을 결정하기 위해 취한 시료의 무게(g으로 계산).

0,343: BaSO₄ 에서 SO₃.

로의 전환 계수.^-)

7.10 염화물(Cl

7.10.1 원리:

은산 니트레이트로 염화물을 침전시키고, 남은 은산 니트레이트의 양을 아민산 수소시아나이드로 타이트도미량한다.

목적 6.2에 따른 시료 2g 정도를 0.0001g 단위의 척도로 가중하고 250ml 용량의 유리 잔에 넣는다. 그 다음 시료를 증류수로 적셔주고 10% 은산 니트레이트(HNO₃) 용액 50ml를 추가한다. 시료를 녹이기 위해 끓이고, 식힌 후, 증류수로 약 150ml까지 희석한다. 그 다음 정확히 5ml의 0.1N 은산 니트레이트(AgNO₃) 용액과 1¸2ml의 아민산 삼질화철 III 황산염(NH₄Fe(SO₄)₂) 용액을 추가하고 남은 은산 니트레이트(AgNO₃)의 양을 0.1N 아민산 수소시아나이드(NH₄SCN) 표준 용액으로 타이트도미량하여 용액이 갈색이 될 때까지 진행한다.

백색체 실험을 병행하여 시험용품 내 염화물 이온의 양을 교정하고 소모된 아민산 수소시아나이드(NH₀

4 ||| SCN) 0.1N 표준 용액의 부피를 기록한다.

                        (V₀ - V) x 0,003546

            % Cl^-  =           ---------------------------------           x          100

                        m

여기서:

호의 용적이며, 호의 건기 평균 용적을 기준으로 산출되며 단위는 m₀: 백색체 샘플을 타이트도미량할 때 소모된 아민산 수소시아나이드(NH₄SCN) 0.1N 표준 용액의 부피(ml로 계산).

V: 샘플을 타이트도미량할 때 소모된 아민산 수소시아나이드(NH₄SCN) 0.1N 표준 용액의 부피(ml로 계산).

m: 시료의 무게(g으로 계산).

0,003546: 아민산 수소시아나이드(NH^-SCN) 0.1N 표준 용액 1ml 당 염화물(Cl₄)의 질량(g으로 계산).

7.11 칼륨 산화물(K₂염화물(Cl₂) 측정

(TCVN 141: 1998 목 7.16 참조)

8. 실험 결과 보고:

실험 결과 보고서는 다음 정보를 포함해야 한다:

- 필요한 시료 식별을 위한 충분한 정보;

- 본 기준에서 규정된 시험 절차와 다른 시험 단계(참고 문헌을 명시);

- 시험 결과(목 7.16 TCVN 141:1998에 따른 칼륨 산화물 및 나트륨 산화물 함량 결정 결과 포함);

- 시험 결과에 영향을 미치는 상황들;

- 시험 날짜, 월, 연도.