本文件规定了用于确定石灰岩中主要成分的化学分析方法，适用于生石灰、熟石灰和白云石等类似原料。该决定自公布之日起15日后生效。
适用范围
建设材料研究院（建设部），科学技术司（建设部），部长办公厅主任，有关单位负责人。
要点
- 建设材料研究院编制越南建设标准TCXD VN 312：2004《石灰岩—化学分析方法》。
- 确定失重率（LOI）的方法是将样品在1000°C±50°C下煅烧，并按公式% LOI = (g1 - g2) / m * 100计算，重复性为0.40%。
- 确定酸不溶物（RA）含量的方法是将样品溶解于盐酸（HCl）中，过滤取沉淀并将其在1000°C±50°C下煅烧，按公式% RA = (g1 - g2) / m * 100计算，重复性为0.15%。
- 确定二氧化硅（SiO2）含量的方法是用盐酸（HCl）分解样品，蒸发浓缩并处理沉淀，按公式% SiO2 = (g1 - g2) / m * 100计算，重复性为0.15%。
- 确定氧化铁（Fe2O3）含量的方法是通过比色法建立标准曲线并按公式% Fe2O3 = m1 / m * 100计算。
🌐 本文件的社会影响
- 积极影响：此标准有助于确保用于建筑项目的石灰岩的质量，从而提高工程的耐久性和安全性。
- 消极影响：需要投资现代化学分析设备并对员工进行技能培训以执行此标准中的测试方法。
❓ 常见问题
本标准适用于哪些原材料？
本标准适用于石灰岩、生石灰、熟石灰和白云石。
如何进行酸不溶物（RA）含量的测定？
样品溶解于盐酸（HCl）中，过滤取沉淀并将其在1000°C±50°C下煅烧。结果按公式% RA = (g1 - g2) / m * 100计算。
酸不溶物（RA）含量测定的重复性是多少？
酸不溶物（RA）含量测定的重复性为0.15%。
如何进行氧化铁（Fe2O3）含量的测定？
通过比色法建立标准曲线并按公式% Fe2O3 = m1 / m * 100计算。
本标准从何时开始生效？
该决定自公布之日起15日后生效。
全文
建设部部长令 TCXD VN 312: 2004
关于发布《越南建设标准》的通知 男 关于石灰石化学分析方法的规定
石灰石—化学分析方法
建设部部长
根据 根据政府令第36/2003/NĐ-CP号2003年4月4日关于建设部职能、任务、权限和组织结构的规定。 根据2003年9月29日科学技术专业验收标准委员会的会议纪要
关于“石灰石—化学分析方法”标准。 考虑到科技司司长和建筑材料研究院院长的建议。 随本决定发布1项越南建设标准TCXD VN 312: 2004 “石灰石—化学分析方法”。
本决定自发布之日起15日后生效。
决定：
第一条： 各位：办公厅主任、科技司司长、建筑材料研究院院长及有关单位负责人负责执行本决定。/ 建设部
条2： 材料研究院
条3： 标准草案报告
石灰石
- 化学分析方法
河内 - 2003
TCXDVN……2003 编号：
TCXDVN
石灰石
- 化学分析方法
河内 - 2003
TCXDVN……2003 编号：
越南建设标准
CXDVN……: 2003
Limestone - Methods of chemical analysis TCXDVN…:2003由建设部材料研究院编写，建设部科技司提议，建设部发布。
引用标准
TCXDVN……2003 编号：
化学试剂
TCXDVN
序言
设备工具
目录 页码
适用范围 3
取样与样品制备 3
总则 3
测定灼烧减量(MKN) 4
测定不溶物(CKT) 7
测定二氧化硅(SiO 8
称量并测量炸药块的质量和体积，然后计算出炸药块的密度（ρ）。 8
测定氧化铁(Fe 8
测定氧化铝(Al 11
7.5.1 测定氧化铝(Al2) 12
)比色法2O3) 14
7.5.2 测定氧化铝(Al2O3) 15
)络合滴定法2O3测定氧化钙(CaO) 15
测定氧化镁(MgO)2O3测定二氧化钛 16
测定三氧化硫(SO 17
测定氯化物(Cl 18
测定氧化钾(K 19
)和氧化钠(Na3) 20
O)-) 21
报告试验结果2石灰石—化学分析方法2本标准规定了测定石灰石中主要成分的化学分析方法。 22
本标准可适用于类似石灰石成分的原料（生石灰、熟石灰和白云石）。 22
Limestone - Methods of chemical analysis TCXDVN…:2003由建设部材料研究院编写，建设部科技司提议，建设部发布。
2. 引用标准
化学试剂
第一条 适用范围
TCVN 4851-1989 (ISO 3696 : 1987) 实验室用分析水的技术要求和试验方法。
TCVN 141: 1998 水泥—化学分析方法
3. 通用规定：
3.1. 分析所用化学试剂纯度不低于分析纯(TKPT)。
3.2. 分析用水应符合TCVN 4851-89 (ISO 3696 : 1987)或同等纯度的水（以下简称“水”）。
3.3. 体积比稀释溶液用括号表示。例如HCl (1+2)为1体积浓盐酸与2体积水混合而成的溶液。
3.4. 试剂密度(d)以克/立方厘米(g/cm
3.5. 对于比色法、光谱法等方法的标准曲线，每两个月需重新校验。如有偏差，则必须按照标准中规定的程序重新建立标准曲线。
3.6. 每个分析指标应在两个相同重量的样品上同时进行，并进行一次空白实验（包括标准中所述的所有试剂量，但不含样品），以校正结果。
3.7. 重复性：3
在同一实验室，同一个人使用相同的设备，在短时间内对相同样品进行两次独立测试时，使用相同的方法，绝对差值不超过……在不超过5%的情况下。
3.8. 最终结果是两个平行分析结果的平均值，以百分比（%）表示。
3.9. 确定恒重
通过将样品加热至指定温度并保持15分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重来确定恒重。此过程需重复直至连续两次称重之间的差异不超过0.0005克。
4. 化学试剂
4.1 氢氧化钠(Na
)无水。
4.2 氢氧化钾(K
4.3 氯化铵(NH2NaBr3Cl)晶体。
4.4 浓盐酸(HCl)，密度d = 1.19；1+1溶液；5+95溶液；1+9溶液。2NaBr3Cl)晶体。
4.5 浓氢氟酸(HF)，密度d = 1.12 (38%44.6 浓硫酸(H
)，密度d = 1.84。
4.7 10%硝酸(HNO ¸ 40 %).
)溶液。2SO44.8 浓醋酸(CH
COOH)，密度d = 1.0534.9 浓氨水(NH
OH)，密度d = 0.88 (25%)。34.10 氢氧化钠(NaOH)，10%溶液；30%溶液。保存在聚乙烯瓶中。 ¸ 1,06.
4.11 氢氧化钾(KOH)，25%溶液。保存在聚乙烯瓶中。44.12 氰化钾(KCN)，5%溶液。保存在聚乙烯瓶中。
4.13 氯化钡(BaCl
4.14 10%磺基水杨酸溶液。
4.15 硝酸银(AgNO
)，0.5%溶液。保存在棕色玻璃瓶中。24.9 浓氨水(NH
4.16 二安替比林甲烷，2%溶液。
将25毫升浓硫酸加入300毫升水中，加入20克二安替比林甲烷，搅拌至完全溶解，稀释至1升。保存在棕色玻璃瓶中。34.17 荧光黄指示剂，1%溶液。
使用玻璃研钵将0.1克荧光黄指示剂与10克氯化钾研磨成细粉，保存在棕色玻璃瓶中。
4.18 黑色Eriochrome T指示剂，0.1%溶液。
将0.1克黑色Eriochrome T指示剂溶解在100毫升90%乙醇中，加入3克氯化羟胺，搅拌均匀。保存在深色玻璃瓶中。
4.19 三价铁硫酸铵指示剂Fe(NH
)(SO
饱和溶液。
4.20 硫脲，5%溶液。4将硫脲溶解在水中。4)2 4.21 邻苯酚酞指示剂，0.1%溶液。
将0.1克邻苯酚酞溶解在100毫升90%乙醇中。 4.22 白色酚酞指示剂，0.1%溶液。
将0.1克白色酚酞溶解在100毫升90%乙醇中。
4.23 pH值为4.2的缓冲液
将60毫升冰醋酸加入300
400毫升水中，加入100毫升10%氢氧化钠溶液，加水至1升，搅拌均匀。
4.24 pH值为5.5的缓冲液
将100毫升浓氨水加入300至400毫升水中，加入100毫升冰醋酸，加水至1升，搅拌均匀。 ¸ 4.25 pH值为10.5的缓冲液 将54克氯化铵加入500毫升水中，加入350毫升浓氨水，加水至1升，搅拌均匀。
4.24 PH值为5.5的缓冲溶液
将100毫升浓氨水溶解于300至400毫升水中，加入100毫升乙酸，加水至1升，搅拌均匀。
4.25 PH值为10.5的缓冲溶液
将54克氯化铵溶解于500毫升水中，加入350毫升浓氨水，加水至1升，搅拌均匀。
4.26 标准EDTA溶液 0.01摩尔/升
从0.01摩尔/升的EDTA标准管（fixanal）配制
4.27 标准硝酸银溶液(AgNO3)30.1当量/升
从0.1当量/升的硝酸银标准管（fixanal）配制3 保存在棕色玻璃瓶中。
4.28 标准硫氰酸铵溶液(NH4SCN)40.1当量/升
从0.1当量/升的硫氰酸铵标准管（fixanal）配制。
4.29 标准硫酸锌溶液 0.01摩尔/升
将2.2¸2.3克Zn(CH3COO)2·2H2O溶解于200毫升水中，加入2毫升浓醋酸，加热至完全溶解，稀释至1升。3COO)2* 确定EDTA 0.01摩尔/升溶液与硫酸锌0.01摩尔/升溶液之间的浓度比(K)2取20毫升EDTA 0.01摩尔/升溶液（4.30）放入250毫升容量瓶中，加入100毫升水和20毫升pH=5.5的缓冲液，加入2到3滴0.1%的酚酞橙指示剂。加热至70到80
℃，趁热用Zn(CH3COO)2溶液滴定至溶液由黄色变为粉红色，记录消耗的Zn(CH3COO)2溶液体积(VZn)。
按以下公式确定两种溶液之间的浓度比(K)：0VE3COO)2 K =3COO)2 VZn
VE：用于滴定的EDTA溶液的体积，以毫升计
VZn：滴定时消耗的Zn(CH3COO)2溶液的体积，以毫升计
4.30 铝诺试剂0.2% ------------
将0.2克铝诺试剂与pH=4.2的缓冲液（第4.27节）混合，放置过夜后即可使用（溶液保存在棕色瓶中）。
其中：
此溶液最多可使用一周
4.31 1%硫基甘油酸溶液，每日配制（溶液保存在棕色瓶中）3COO)2 4.32 标准铁氧化物溶液(Fe2O3)
= 0.25毫克/毫升) %
称取约0.25克铁氧化物Fe2O3(TKPT)在精度为0.0001克的干燥器中，在110 ℃下烘干，放入100毫升玻璃容量瓶中，加入50毫升1+1盐酸溶液并轻轻煮沸至完全溶解。冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。
* 工作标准溶液(Fe2O3)
= 0.05毫克/毫升)
取50毫升原标准溶液放入250毫升容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。2O3 4.33 标准二氧化钛溶液(TiO2)
= 0.1毫克/毫升)2O3 称取约0.3005克六氟钛酸钾K2TiF6(TKPT)放入铂金杯中，加入10015毫升1+1硫酸溶液，用电炉蒸发至干，再加入5毫升1+1硫酸溶液，继续蒸发至干且不再冒白烟。将溶液转移到100毫升玻璃容量瓶中，加入5毫升1+1硫酸溶液并煮沸。冷却后，将溶液转移至1000毫升容量瓶中，用5%硫酸溶液定容，摇匀。
* 工作标准溶液(TiO2)2O3 = 0.04毫克/毫升)
取100毫升原标准溶液放入250毫升容量瓶中，用5%硫酸溶液定容，摇匀。 4.34 标准氧化铝溶液(Al2O3)
= 1毫克/毫升)2 称取约1克氧化铝Al2O3(TKPT)在精度为0.0001克的干燥器中，在110
℃下烘干，放入250毫升容量瓶中，加入50毫升盐酸，盖上表面皿并煮沸至完全溶解。冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。2* 工作标准溶液(Al2O3)6 称取约0.3005克六氟钛酸钾K2TiF6(TKPT)放入铂金杯中，加入100取50毫升原标准溶液放入500毫升容量瓶中，用5+95盐酸溶液定容，摇匀。 ¸5. 设备和工具。2SO4 5.1 分析天平，精度为0.0010克
5.2 能达到3002 ℃的干燥箱，配有温度控制装置。
5.3 温度可达1000
℃的炉子。2O3 5.4 光电分光光度计或UV-VIS光谱仪，波长范围为380纳米至850纳米。
5.5 原子吸收光谱仪（AAS）或火焰光度计（FP），配备有测量钾和钠所需的附件。2O3 5.6 可控温的电热板或砂浴。 5.7 容量为30毫升的铂金杯05.8 标准筛网，孔径分别为0.5毫米、0.25毫米、0.125毫米、0.063毫米。
5.9 石英研磨棒和研钵。2O3 称取约1克氧化铝Al2O3(TKPT)在精度为0.0001克的干燥器中，在110
5.10 吸湿器
140毫米或
200毫米
5.11 容量为100毫升、250毫升、500毫升和1000毫升的容量瓶；2毫升、5毫升、10毫升、20毫升、25毫升、50毫升、100毫升的移液管；25毫升的滴定管；100毫升和250毫升的玻璃烧杯。 05.12 干燥皿
5.13 定量滤纸，无灰类型： 0社± 50 05.12 干燥皿
快速流型，平均孔径约为20
中速流型，平均孔径约为7
慢速流型，平均孔径约为2
6. 采样和样品准备
6.1 采样：
用于化学分析的石灰石样品应按照生产或使用石灰石的设施中的实验取样技术规定进行采集，确保样品代表原料批次。
送至实验室的样品质量不少于500克，颗粒尺寸不大于5毫米。 根据有权机关批准的项目总投资和融资结构确定； 6.2 样品准备： 根据有权机关批准的项目总投资和融资结构确定； 将样品加工成能通过0.5毫米筛网的尺寸，并使用磁铁去除混入样品中的金属铁。充分混合样品，采用四分法取约120克样品，研磨至能通过0.25毫米筛网，继续采用四分法取约50克样品，研磨至能通过0.125毫米筛网。继续采用四分法取约20克样品，然后在玛瑙研钵或实验室粉碎机上进一步研磨至能通过0.063毫米筛网。在105
℃下干燥样品直至恒重。此量的样品用于化学分析，剩余样品保存在密闭容器（袋）中作为留存样品。
7. 测试方法
化学分析过程按图1和图2所示流程进行 7.1 灼烧失重（MKN）测定
7.1.1 原理： 特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。米范围内。
样品在1000 特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。米范围内。
℃下灼烧至恒重。根据样品重量减少计算灼烧失重。 特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。米范围内。
7.1.2 实施步骤
称取约1克样品（第6.2节）在精度为0.0001克的天平上，放入已在1000
℃下灼烧过的瓷舟中，冷却至室温并在吸湿器中称重，再次在上述温度下灼烧并称重至恒重。在上述温度下灼烧装有样品的瓷舟约1-1.5小时。取出瓷舟，冷却至室温后再称重。重复灼烧和称重，直到获得恒重。
在灼烧含有样品的瓷舟时，必须在炉温较低时开始灼烧，然后逐渐升温。如果一开始就将样品在高温下灼烧，CO
会大量逸出，如果不注意逐步升温可能会导致分析样品的损失。
将样品加工至能通过0.5毫米筛孔，使用磁铁吸出混入样品中的金属铁。将试样样品充分混合，采用四分法取约120克样品，研磨至能通过0.25毫米筛孔，继续采用四分法取约50克样品研磨至能通过0.125毫米筛孔。继续采用四分法取约20克样品，然后在玛瑙研钵或实验室粉碎机中进一步研磨至粒度能通过0.063毫米筛孔。 在实验室中将样品粉碎至粒度能通过0.063毫米筛孔。在105°C下干燥样品直至质量恒定。此量的样品用于化学分析。剩余样品保存在密闭容器（瓶或袋）中作为保留样品。 0社 ± 5 0第7条 测试方法
化学分析过程按照图1和图2所示流程进行
7.1 烧失量测定
7.1.1 原理：
将试样样品在1000°C下煅烧至质量恒定。根据样品质量减少计算出烧失量。
7.1.2 操作步骤 0社 ± 50 0称取约1克试样样品（见6.2条），在精度到0.0001克的天平上称重，放入已在1000°C下煅烧并冷却至室温的瓷皿中，并再次称重，煅烧至质量恒定。在上述温度下煅烧含样品的瓷皿约1-1.5小时。取出瓷皿，使其在干燥器中冷却至室温后称重。重复煅烧和称重，直到获得质量恒定。
在煅烧含有样品的瓷皿时，必须在炉子温度较低时开始煅烧。随后逐渐升温至所需温度。如果一开始就将样品在高温下煅烧，CO会强烈逸出，如果不注意逐步升温，则容易导致分析样品的损失。
用氢氧化钠调节溶液至中性。向瓶中加入2毫升1%硫代甘醇酸溶液和20毫升PH值为4.2的缓冲溶液，加水至约80毫升。然后加入1毫升0.2%铝离子试剂，加水至刻度线，摇匀。 0社 ± 50 0在535纳米波长下，对照溶液为白色样品溶液。根据标准曲线确定25毫升溶液2中的氧化铝含量。 在535纳米波长下，对照溶液为白色样品溶液。根据每个瓶中的氧化铝含量及其相应的光密度值建立标准曲线。
注意事项：
（摘自7.16条国家标准GB/T 141-1998）2 8. 试验结果报告：
烧后的样品主要是氧化钙（CaO），极易吸收空气中的水分。因此，在称量时必须迅速进行，以确保结果的准确性。
7.1.3 计算结果：
烧失量（MKN）按百分比计算，公式为
g1 - g2
% MKN = ------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
g1 ：为烧前瓷舟和样品的质量，单位为克
g2 ：为烧后瓷舟和样品的质量，单位为克
m ：为试样质量，单位为克
重复性 试验结果的重复性为0.40％。
7.2 测定酸不溶物含量（CKT）
7.2.1 原理：
将试样溶解于稀盐酸中，过滤出不溶残渣，经烘干、称重测定酸不溶物含量。
7.2.2 操作步骤：
称取约2克试样（第6.2条）于精度为0.0001克的天平上，放入100毫升玻璃烧杯中。用蒸馏水润湿样品。缓慢加入50毫升1+9盐酸溶液，待停止冒泡后，将烧杯置于电炉上轻煮15分钟（微沸）。冷却至约500社 ¸600℃。用中速定量滤纸过滤溶液，将沉淀转移到漏斗中，用无灰滤纸擦净烧杯内壁，用1+95盐酸溶液洗涤沉淀2到3次，然后用热水洗涤直至氯离子完全洗去- （用硝酸银溶液检验）3 0,5%).
将滤纸和沉淀转移至已知质量的瓷舟中，烘干并慢慢在电炉上燃烧掉滤纸。在10000社 ± 500℃下煅烧1小时30分钟，取出在干燥器中冷却至室温并称重。再次煅烧并称重，直至质量恒定。
过滤液和洗涤液收集于250毫升玻璃烧杯中，用于测定样品中的三氧化硫含量。（溶液1）
7.2.3 计算结果：
g1 - g2
% CKT = ------------------ 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
g1：为沉淀和瓷舟的质量，单位为克。
g2 ：为瓷舟的质量，单位为克。
m ：为试样的质量，单位为克。
试验结果的重复性为0.15％。
7.3 测定二氧化硅含量（SiO2) :
7.3.1 原理：
用盐酸（HCl）分解样品，蒸发浓缩以分离硅酸中的水。在10000社 ± 500℃下煅烧沉淀，用氢氟酸溶液处理沉淀以分离硅，形成四氟化硅形式。从而确定样品中的总二氧化硅含量。
7.3.2 操作步骤：
称取约3克试样（第6.2条）于精度为0.0001克的天平上，研磨细并干燥后放入瓷盘中。用蒸馏水润湿样品，并用玻璃盖盖住瓷盘。滴加1+1盐酸至不再冒泡，再加入15毫升浓盐酸。用水冲洗瓷盘和玻璃盖。将瓷盘放在温度为100 0℃到110 0℃的电热板上，蒸发至干。用玻璃棒捣碎形成的盐块。再向瓷盘中加入10毫升浓盐酸，继续在上述温度下蒸发两次，使二氧化硅沉淀彻底析出。蒸发至干后，继续在上述温度下蒸发1到2小时。
冷却样品，向瓷盘中加入10毫升浓盐酸，静置10分钟，再加入80毫升到100毫升沸腾的水，搅拌均匀，轻轻加热以溶解盐类。用水冲洗瓷盘和玻璃盖。将瓷盘冷却至500℃到600C.
℃。- 在瓷盘还热的时候，用中速定量滤纸过滤溶液，用5+95稀盐酸溶液加热洗涤沉淀和瓷盘内壁，用无灰滤纸擦净玻璃棒和瓷盘内壁。继续用热水洗涤直至氯离子完全洗去3 0,5 %).
（用硝酸银溶液检验）
滤液和洗涤液收集于250毫升容量瓶中。0社 ± 500将滤纸和沉淀转移至铂金皿中，烘干并在电炉上燃烧滤纸。在10001).
℃下煅烧1小时30分钟，取出在干燥器中冷却至室温并称重。再次在上述温度下煅烧至质量恒定（g2SO4 用几滴蒸馏水润湿沉淀，向铂金皿中加入2-3滴1+1盐酸溶液和5毫升40%氢氟酸溶液，用电炉蒸发至干并停止冒白烟。
将铂金皿放入10000社 ± 500℃的炉中煅烧30分钟，取出在干燥器中冷却至室温并称重。再次在上述温度下煅烧15分钟，冷却后称重直至质量恒定（g2).
用2-3克1:1熔融混合物Na2NaBr3 + K2NaBr3 在10000社 ± 500℃下与剩余沉淀在铂金皿中熔融20分钟。取出冷却，将熔融物转移至250毫升玻璃烧杯中，清洗干净铂金皿。缓慢加入1+1盐酸溶液至不再冒泡，加热烧杯中的溶液至完全溶解。冷却后，将此溶液与容量瓶中的溶液合并，用水定容，摇匀（溶液2）。
此溶液用于测定样品中的铁2O3，铝2O3，二氧化钛（TiO2 ）含量。
7.3.3 计算结果：
二氧化硅（SiO2）含量按百分比计算，公式为：
g1 - g2
% SiO2 = ------------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
g1 ：为处理前铂金皿和沉淀的质量，单位为克。
g2 ：为处理后铂金皿和沉淀的质量，单位为克。
m ：为试样的质量，单位为克。
试验结果的重复性为0.15％。
7.4 通过比色法测定氧化铁（Fe2O3）含量。
7.4.1 原理：
在氨性介质中，铁（III）离子与磺基水杨酸试剂形成黄色配合物，其颜色强度与溶液中铁的浓度成正比。在波长420 nm ¸ 430 nm处比色，标准溶液为白色对照溶液。根据标准曲线确定25毫升溶液2中铁氧化物的含量。
7.4.2 操作步骤：
取25毫升溶液2（第7.3.2条）放入100毫升容量瓶中，加水至约50毫升，加入10毫升10%磺基水杨酸溶液，随后边摇动容量瓶边逐滴加入浓氨水至溶液呈黄色。过量2¸3毫升氨水，用水定容，摇匀。
15分钟后，在波长420 nm ¸ 430 nm处比色，标准溶液为白色对照溶液。根据标准曲线确定25毫升溶液2中铁氧化物的含量。
* 标准曲线的建立：
取6个100毫升容量瓶，依次加入不同体积的标准铁氧化物溶液（Fe2O3 = 0.05毫克/毫升）（第4.32条），分别为0毫升；1毫升；2毫升；4毫升；8毫升；10毫升。加水至约50毫升，加入10毫升10%磺基水杨酸溶液。边摇动容量瓶边逐滴加入浓氨水至溶液呈黄色。过量2¸3毫升氨水，用水定容，摇匀。
15分钟后，在波长420 nm ¸ 430 nm处比色，标准溶液为白色对照溶液。 为标准白色溶液。根据每瓶中铁氧化物的含量及其相应的光密度值建立标准曲线。
7.4.3 结果计算：
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。1
% Fe2O3 = -------------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。1 ：从标准曲线上找到的铁氧化物的质量，以克计。
m ：用于测定铁氧化物的样品质量，以克计。
7.5. 确定铝氧化物（Al2O3)
)络合滴定法2O3测定氧化钙(CaO)
（对于铝氧化物含量低于0.10%的样品）
7.5.1.1 原理：
在pH值为4.2的溶液中，存在硫基甘醇酸时，铝与铝诺尔试剂形成红色配合物，其颜色强度与溶液中的铝浓度成正比。在约530纳米波长下比较溶液的颜色。 ¸ 535纳米。
7.5.1.2 操作步骤：
取25毫升溶液2（第7.3.2节）放入100毫升容量瓶中。用氨水溶液将溶液调至中性。加入2毫升1%硫基甘醇酸溶液和20毫升pH值为4.2的缓冲液，加水至约80毫升。然后向瓶中加入1毫升0.2%铝诺尔试剂，并加水至刻度线，摇匀。4试验结果报告应包括以下信息： 取2毫升1%硫甘醇酸溶液和20毫升pH=4.2的缓冲液，并加水至约80毫升。然后加入1毫升0.2%铝试剂，加水至刻度线，摇匀。
2小时后，在530纳米波长下比较溶液的颜色，535纳米，对比溶液为标准白色溶液。根据每瓶中的铝氧化物含量及其相应的光密度值建立标准曲线。 ¸ 波长535纳米，对照溶液为白色样品溶液。根据标准曲线确定2中25毫升溶液中的氧化铝含量。
* 建立标准曲线：
取6个100毫升容量瓶，依次加入不同体积的标准铝氧化物溶液（Al2O3 = 0.1毫克/毫升）（第4.34节），分别为：0毫升；1毫升；3毫升；5毫升；7毫升；9毫升。依次向各瓶中加入2毫升1%硫基甘醇酸溶液和20毫升pH值为4.2的缓冲液，加水至80毫升，向每个瓶中加入1毫升0.2%铝诺尔试剂，加水至刻度线，摇匀。2小时后，在530纳米波长下比较溶液的颜色，535纳米，对比溶液为标准白色溶液。根据每瓶中的铝氧化物含量及其相应的光密度值建立标准曲线。 ¸ 波长535纳米，对照溶液为白色样品溶液。根据每瓶中的氧化铝含量及其相应的光密度值建立标准曲线。
7.5.1.3 结果计算：
铝氧化物（Al2O3）的含量按百分比计算，公式如下：
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。1
% Al2O3 = ---------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。1 ：从标准曲线上找到的铝氧化物的质量，以克计。
m ：用于测定铝氧化物的样品质量，以克计。
测定氧化镁(MgO)2O3测定二氧化钛
（对于铝氧化物含量大于或等于0.10% %的样品）
7.5.2.1 原理：
使用25%的氢氧化铵（NH4OH）溶液沉淀溶液中的钙和镁，然后用盐酸（1+1）溶解沉淀。通过强碱分离铝与其他影响元素如铁、钛等。在pH值为5.5的情况下，使铝与过量的EDTA形成配合物。使用橙色酚酞指示剂用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA。使用氟化钠释放EDTA，再用乙酸锌标准溶液滴定释放出的EDTA，从而计算出铝的含量。
7.5.2.2 操作步骤：
取100毫升溶液2（第7.3.2节）放入250毫升烧杯中，加入1 ¸ 2克NH4Cl，搅拌均匀，加热溶液，加入1¸2滴甲基红指示剂。缓慢加入25%的NH4OH溶液并搅拌直至溶液变为黄色，再多加一滴NH4OH。轻轻煮沸溶液，趁热过滤溶液通过快速滤纸，用热水洗涤沉淀和烧杯2¸3次。
使用盐酸（1+1）将滤纸上沉淀重新溶解回烧杯中，用已加热的盐酸（5+95）溶液清洗漏斗，继续用热水洗涤直至氯离子浓度小于0- 在瓷盘还热的时候，用中速定量滤纸过滤溶液，用5+95稀盐酸溶液加热洗涤沉淀和瓷盘内壁，用无灰滤纸擦净玻璃棒和瓷盘内壁。继续用热水洗涤直至氯离子完全洗去3 5%）。向烧杯中加入20毫升30%的NaOH溶液，搅拌均匀，煮沸溶液1¸2分钟，冷却后将烧杯中的溶液转移到250毫升容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。将溶液过滤通过快速滤纸（干燥）、漏斗（干燥）进入250毫升容量瓶（干燥）。此过滤溶液用于测定铝（溶液A）。
取100毫升溶液A放入250毫升烧杯中，加入20毫升0.01M的EDTA溶液，再加入1¸ 2滴0.1%酚酞指示剂，用盐酸（1+1）和10%的NaOH溶液调节溶液至中性（失去粉红色），加入15毫升pH值为5.5的缓冲液。
将烧杯中的溶液加热至约80 0℃，加入几滴0.1%的橙色酚酞指示剂，并用0.01M的乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为粉红色。
向烧杯中加入10毫升3%的NaF溶液并煮沸3分钟，此时溶液呈黄色，冷却至70¸80 0℃，用0.01M的乙酸锌标准溶液滴定释放出的EDTA，直到溶液颜色由黄色变为粉红色，记录消耗的0.01M乙酸锌标准溶液体积。
7.5.2.3 结果计算：
铝氧化物（Al2O3）含量按百分比计算，公式为：
0.0005098 x VZn × K
% Al2O3 = ---------------------------------------- 44周 100 特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
0.0005098：对应于1毫升0.01M乙酸锌溶液的铝氧化物质量，以克计。
VZn：滴定释放出的EDTA所消耗的0.01M乙酸锌标准溶液体积，以毫升计。
K：0.01M乙酸锌标准溶液与0.01M EDTA标准溶液之间的浓度系数（第4.29节）。
m：用于测定铝氧化物含量的样品质量，以克计。
7.6 确定氧化钙（CaO）的含量
7.6.1 原理：
用盐酸（HCl）分解样品。在pH > 12条件下，用EDTA标准溶液滴定钙，以fluorexon为指示剂，在等当点处溶液由荧光绿色变为粉红色。
7.6.2 操作步骤：
称取约0.2克样品（第6.2节）置于100毫升烧杯中，用天平称重，精度到0.0001克。用水润湿样品。缓慢加入10毫升1+1盐酸，加热至完全溶解。取出冷却后，将溶液转移至250毫升容量瓶中，加水至刻度线，摇匀（溶液3）。
取25毫升溶液3放入250毫升烧杯中，加水至约100毫升。再加入20毫升25%的KOH溶液，2毫升5%的KCN溶液和少量fluorexon指示剂。
将烧杯放在黑色底座上，用0.01M的EDTA标准溶液滴定烧杯中的溶液，直至溶液由荧光绿色变为粉红色。记录消耗的0.01M EDTA标准溶液体积。
平行进行空白实验以校正溶液中的钙含量和试剂。记录消耗的0.01M EDTA标准溶液体积。
7.6.3 结果计算：
按以下公式计算氧化钙的含量，以百分比表示：
0.00056 (V1 ||| - V0)
% CaO = -------------------------------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
V1：滴定样品时消耗的0.01M EDTA标准溶液体积，以毫升计。
V0：为滴定空白样品时消耗的0.01摩尔/升EDTA体积，以毫升计。
m ：用于测定氧化钙量的样品质量，以克计。
0.00056 ：对应于1毫升0.01摩尔/升EDTA溶液中的氧化钙质量，以克计。
试验重复性为0.30％。
7.7 确定氧化镁（MgO）含量
7.7.1 原理：
在pH值为10.5的条件下，使用标准EDTA溶液滴定样品中总钙和镁含量，指示剂为黑色二苯胺磺酸钠。
根据在pH值为10.5时滴定总钙和镁消耗的EDTA体积与在pH值大于12时单独滴定钙消耗的EDTA体积之差来确定氧化镁含量。
7.7.2 操作步骤：
取3目（7.6.2）的25毫升溶液放入250毫升容量瓶中，加水至约100毫升。加入20毫升pH值为10.5的缓冲液；2毫升5％的KCN和2 ¸ 3滴0.1％的黑色二苯胺磺酸钠指示剂。用0.01摩尔/升的EDTA溶液滴定，直到溶液颜色从红色变为蓝色。记录消耗的EDTA体积。
并行进行空白实验以校正样品中的总钙和镁含量。记录消耗的EDTA体积。
7.7.3 结果计算：
氧化镁含量按以下公式计算：
0.000403 [(V2-V02) - (V1-V01)]
] × 100 / m = -------------------------------------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
V2：在pH值为10.5时滴定样品溶液中总钙和镁消耗的标准EDTA 0.01摩尔/升溶液的体积，以毫升计。
V02：在pH值为10.5时滴定空白样品中总钙和镁消耗的标准EDTA 0.01摩尔/升溶液的体积，以毫升计。
V1：在pH值大于12时滴定样品溶液中单独钙消耗的标准EDTA 0.01摩尔/升溶液的体积，以毫升计。
V01：在pH值大于12时滴定空白样品中单独钙消耗的标准EDTA 0.01摩尔/升溶液的体积，以毫升计。
m：用于测定氧化镁的样品质量，以克计。
0.000403：对应于1毫升0.01摩尔/升EDTA溶液中的氧化镁质量，以克计。
试验重复性为0.35％，（适用于菱镁矿原料类型）。
7.8. 通过比色法测定二氧化钛（TiO2）含量。
7.8.1 原理：
在强酸性介质中，二安替比林甲烷与四价钛离子形成黄色配合物，其强度与溶液中钛的浓度成比例。在波长约为400纳米 ¸ 420纳米处比色。
7.8.2 操作步骤：
取2目（7.3.2）的25毫升溶液放入100毫升容量瓶中。加入15毫升1+1盐酸溶液，5毫升5％硫脲溶液，摇匀，静置直至溶液中的铁黄色消失（溶液变为无色）。再加入15毫升2％二安替比林甲烷溶液，加蒸馏水至刻度线，摇匀。
1小时后，在波长400纳米 ¸ 420纳米处比色，空白溶液为白色样品溶液，根据测得的光密度值，参考标准曲线得出25毫升溶液2中的二氧化钛含量。
* 建立标准曲线：
取6个100毫升容量瓶，依次加入不同体积的工作标准钛溶液（TiO2 = 0.04毫克/毫升）（4.33目），顺序为：0毫升；2毫升； 4毫升；6毫升；8毫升；12毫升。再加入15毫升1+1盐酸溶液，5毫升5％硫脲 溶液……继续上述操作。
1小时后，在波长400纳米 ¸ 420纳米处比色。根据每个瓶子中的二氧化钛量及其相应的光密度值建立标准曲线。
7.8.3 结果计算：
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。1
% TiO2 = --------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。1：从标准曲线上得到的二氧化钛量，以克计。
m：用于测定二氧化钛的样品质量，以克计。
7.9. 硫酸三氧化物（SO3)
7.9.1 原理：
从1目（7.2）溶液中测定硫酸三氧化物含量。然后在酸性环境中将硫酸沉淀为硫酸钡。在8503 ℃下煅烧沉淀，从而计算出硫酸三氧化物含量。 07.9.2 操作步骤3 ）含量。
取1目（7.2）溶液，测定酸溶不溶物，放入250毫升玻璃烧杯中。轻轻煮沸该溶液的同时加热10％氯化钡溶液。
缓慢加入10毫升10％氯化钡溶液，搅拌均匀，继续轻煮5分钟。将沉淀放置在温热（40
℃）处4到8小时，使沉淀沉降。 0社 ¸ 50 0将沉淀过滤到慢速灰化滤纸上，用预热的5+95盐酸溶液洗涤沉淀和滤纸5次。继续用沸腾的蒸馏水洗涤，直到没有氯离子为止。
将滤纸和沉淀转移到已烘干的瓷皿中，称重至恒重。在电炉上燃烧滤纸。在800- 在瓷盘还热的时候，用中速定量滤纸过滤溶液，用5+95稀盐酸溶液加热洗涤沉淀和瓷盘内壁，用无灰滤纸擦净玻璃棒和瓷盘内壁。继续用热水洗涤直至氯离子完全洗去3 0,5 %).
℃到8500℃下煅烧60分钟。 0将瓷皿取出，在干燥器中冷却至室温，称重，再次在上述温度下煅烧至恒重。
7.9.3 结果计算：
无水硫酸（SO
0.343 x (g3）含量按百分比计算，公式为：
% SO1 - g2)
：含有沉淀的瓷皿质量，以克计。3 = ----------------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
g1m：用于测定SO
g2：为瓷舟的质量，单位为克。
的样品质量，以克计。30.343：将BaSO
转换为SO4 的系数。3.
7.10. 测定氯化物（Cl-)
7.10.1 原理：
使用硝酸银沉淀氯化物，用标准硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银。
7.10.2 操作步骤
称取约2克试样（6.2目）于精度为0.0001克的天平上，放入250毫升玻璃烧杯中，用蒸馏水润湿样品，加入50毫升10％硝酸（HNO3）溶液。煮沸溶解样品，冷却后，用水稀释至约150毫升。准确加入5毫升0.1N硝酸银（AgNO3）溶液和1¸2毫升硫酸铁III铵[NH4Fe(SO4)2]溶液，用标准硫氰酸铵（NH3SCN）0.1N溶液滴定过量的硝酸银（AgNO4）溶液，直到溶液出现红棕色。
平行进行空白实验以校正试剂中的氯离子含量，记录消耗的体积为V0
7.10.3 结果计算：
(V0 - V) x 0.003546
% Cl- = --------------------------------- 44周 100
特殊情况下，如参与紧急援助因自然灾害、疾病、冲突等，外交部可出具书面许可，允许外国非政府组织在获得登记证书前进行一定的人道主义活动。
其中：
V0：滴定空白样品时消耗的标准硫氰酸铵0.1N溶液的体积，以毫升计。4V：滴定样品时消耗的标准硫氰酸铵0.1N溶液的体积，以毫升计。
m：称取的样品质量，以克计。40.003546：对应于1毫升0.1N硫氰酸铵溶液中的氯（Cl
）质量，以克计。
7.11. 测定氧化钾（K-（摘自7.16 TCVN 141: 1998）48. 报告测试结果：
测试报告应包括以下信息：2石灰石—化学分析方法2本标准规定了测定石灰石中主要成分的化学分析方法。
（引用国家标准TCVN 141：1998第7.16节）
8. 报告试验结果：
试验报告应包括以下信息：
|- 识别样品所需的基本信息；
|- 与本标准规定不同的试验步骤（注明引用文件）；
|- 试验结果（其中钾氧化物和钠氧化物的测定结果见TCVN 141:1998第7.16节）；
|- 影响试验结果的情况；
|- 试验日期。
关系图
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