通知第37/2015/TT-BTNMT号关于地质和固体矿产样品分析实验室内部检查的技术规定

通知

关于地质样品和固体矿产分析实验室内部检查的技术规定

根据《矿产资源法》（第60/2010/QH12号法，二零一零年十一月十七日）；

根据2012年3月9日政府第15/2012/NĐ-CP号法令，对《矿产法》若干条款的具体实施作出规定；

根据2013年3月4日政府第21/2013/NĐ-CP号法令，关于自然资源与环境部的职能、任务、权限和组织结构；

根据越南地质矿产总局局长、科技司司长和法制司司长的建议；

自然资源与环境部部长发布关于地质样品和固体矿产分析实验室内部检查的技术规定的通知。

第一章

总则

第一条 调整范围

本通知规定了地质样品和固体矿产定量分析质量的内部检查工作，以服务于矿产地质基础调查和矿产勘查活动。

第二条 适用对象

本通知适用于矿产管理国家机关；参与矿产活动的组织和个人以及进行地质样品和固体矿产分析的实验室。

条3. 术语解释

在本通知中，下列术语定义如下：

1. 内部检查 实验室内部检查是通过比较分析测试样品和基准样品之间的定量分析结果重复性来评估随机误差的一种形式。

实验室内部检查可以通过以下方式进行：平行检查、对比检查、标准样品检查、实验室间分析检查。

2. 平行检查 是指实验室自行检查，适用于分析人员在分析基准样品和对比样品时使用。

3. 对比检查 在实验室内部是指两名分析人员使用相同方法或不同方法对同一样品进行独立分析的结果检查。

4. 标准样品检查 是指实验室自行检查，通过将适当的标准样品添加到分析样品批次中来进行。

5. 实验室间分析检查 是指检查不同实验室分析结果的过程。

6. 批次样品 是指同时提交并具有相同分析要求的一组样品；一个批次样品不超过30个样品。

7. 基准样品 是指已经加工处理，并从送检样品中取出一部分用于分析的样品。

8. 分析留存样品 是指已经加工处理达到分析要求，并且是在取样分析后剩余的部分。

第二章

技术规定

条4. 内部检查样品采集的一般规定

1. 基准分析样品、平行检查样品、对比检查样品必须满足分析要求。

2. 平行检查样品应从基准样品中选取。一个批次中的平行检查样品尺寸、形状、重量应一致。平行检查样品应编号或标记，并保密给分析人员，与其他基准样品交错排列。

4. 实验室内部检查样品的采集应遵循以下规定：

条5. 平行检查

1. 分析平行检查样品的目的在于评估由一个人执行的分析结果的重复性，以便发现和排除粗大误差。

2. 平行检查分析应在与基准样品相同的条件下进行。

3. 对比和处理平行检查分析结果：

a) 计算相对误差：

其中：

d_ri 是第i个相对误差

X_Cbi：是基准样品的分析结果

X_Kti：是平行检查样品的相应分析结果：

：是平均值

b) 评价检查结果：

- 通过比较平行检查样品的相对误差（dr）与基准样品的分析结果的相对误差允许值D（％），来评价平行检查分析结果。

+ 结果符合要求： dr_i ≤ D_i 

+ 结果不符合要求：dr_i > D_i

- 允许的相对误差值见本通知所附的附件。

c) 评价误差后的处理：

- 当平行检查分析结果符合要求（ dr_i ≤ D_i）时，该批次样品的分析结果被接受。

- 当平行检查分析结果不符合要求（dr_i > D_i）时：

+ 计算平均差（）按公式：

其中：i = 1, 2, 3,...

n：是平行检查样品的数量

m：是超出规定的样品数量

+ 如果只有一个样品超出规定，但其余各对结果的平均差（）小于或等于0.7，则该批次基准样品的分析结果仍可接受。

各对结果的误差计算为基准样品分析结果和平行检查样品分析结果的平均值。

+ 如果只有一个样品超出规定，但其余各对结果的平均差（）大于0.7或超出规定的样品数量超过两个，则该批次基准样品的分析结果不可接受。

条 6. 对比检查

1. 对比检查的目的在于发现实验室内部的系统误差。

2. 对比分析使用不同于基本样品分析方法的方法，但其准确度必须等于或高于基本样品分析方法的准确度。在没有适当标准样品的情况下进行对比样品分析。

3. 对比分析结果处理：

a) 计算相对误差：

其中：

X_Cbi 基本样品分析结果

 X_DSi 对比样品分析结果

d_ri 是第i个相对误差

b) 评估误差后处理：

 — 当基本样品分析结果和对比样品分析结果无系统误差（d_ri ≤ Di）时，该批样品的分析结果被接受。

 — 当基本样品分析结果和对比样品分析结果的相对误差超过允许误差（d_ri> Di）时，从保留样品中选取超出允许误差的对比样品，重新组成新一批样品，标记新样品编号并再次使用对比分析方法进行分析。

误差评估按照本条第3款第a项的规定执行。

+ 当基本样品分析结果和第二次对比样品分析结果无系统误差（dri ≤ Di）时，该批样品的分析结果被接受。

 + 当基本样品分析结果和第二次对比样品分析结果有系统误差（d_ri> Di）时，该批样品的分析结果不被接受。

+ 当第二次对比样品分析结果和第一次对比样品分析结果无系统误差（d_ri ≤ Di）时，基本样品批不被接受。

条 7. 标准样品检查

1. 标准样品检查的目的是评价样品批分析的准确性。

2. 标准样品引入样品批分析以及与样品批结果的比较、处理和评价要求按照《QCVN 48:2012/BTNMT》的通知（2012年12月28日环境部第24/2012/TT-BTNMT号通知）的规定执行。

条 8. 实验室间分析检查

1. 实验室间分析检查的目的是比较不同实验室之间的样品分析质量。

2. 实验室间分析检查的技术要求：

a) 每年送检的实验室间分析检查样品比例不少于总基本样品数量的百分之一（1%）；

b) 选择送检的样品必须是已经过实验室内部检查的样品；

c) 用于实验室间分析检查的方法可以与送检实验室正在使用的分析方法相同或不同。

3. 处理实验室间分析检查结果：

a) 评估误差：

— 计算当前考虑的第i个样品的基本分析结果和实验室间检查结果之间的绝对误差di：

 

— 计算基本样品集合和实验室间检查样品的平均含量，不包括当前考虑的样品：

 — 当样品分析存在误差时：

 

其中：

： 第i个基本样品的平均含量

： 第i个实验室间检查样品的平均含量

  di： 基本分析结果和实验室间检查结果之间的绝对误差。

  d： 在相应浓度级别允许的误差，参见本通知附件。

b) 评估误差后处理：

— 如果实验室间检查结果未出现误差，则认为使用中的分析方法具有可靠的分析结果。

 — 如果实验室间检查结果出现误差，则认为实验室的分析结果不可靠。

条9. 关于记录档案、报告和保存文件的规定

1. 完成分析和检查后，分析结果必须完整记录以下信息：

a) 样品单名称；

b) 分析单位；

c) 分析检查要求；

d) 检查样品数量；

đ) 错误样品数量；

e) 检查人员结论；

g) 检查日期；

h) 分析人员签名；

i) 检查人员签名。

2. 实验室内部检查相关的档案、文件和报告必须按照规定保存保管。

第三章

条 款 实 施

第十一条 效力实施

一、本通知自2015年8月20日起生效。

2. 决定第51/QĐ-BCN号1999年8月2日工业部关于发布“地质矿产固体样品分析标准样品使用规定和实验室内部检查规定”的决定自本通知生效之日起失效。

第十一 条 责任执行

1. 实验室内部检查独立于由国家管理机构或地质矿产基础调查项目、矿产勘查项目实施的质量控制工作进行。

2. 国土资源部副部长，自然资源与环境部下属各单位负责人，各省、直辖市自然资源与环境局局长以及相关组织和个人负责执行本通知。

3. 中国地质矿产总局负责指导和监督本通知的执行。

4. 在执行过程中，如遇问题，请及时向自然资源与环境部反映，以便研究修改补充以适应实际情况。